草木灰肥料中磷、钾的测定（三） 若浓度过高可作适当稀释

4、草木钾标准液的灰肥配制

消煮的待测液5.00mL于25mL容量瓶中，用水定容(含K 10mg·L^-1～50mg ·L^-1)。料中磷钾记录检流计的测定读数。

5、草木操作步骤

操作步骤

（1）称取过1mm筛的灰肥风干有机肥料样品0.5000g左右(尿液或粪汁等液体肥料称取鲜样1.0000g～2.0000 g),置于开氏瓶中进行消煮，若浓度过高可作适当稀释，料中磷钾或波长改用769. 9nm次灵敏线。测定

（2）设定仪器工作参数

（3）标准曲线的草木绘制

将仪器工作条件调至最佳状态，点火，灰肥预热后用空白液调零，料中磷钾将钾(K)标准溶液系列从低到高依次喷入仪器进行测量。测定以钾(K)标准液的草木浓度为横座标，以相应的灰肥吸光度为纵座标，绘制标准曲线。料中磷钾测量待测液，读取吸光度，在标准曲线上查出K的浓度值。目前，许多仪器都有浓度真读功能，直接读取浓度值，十分方便。

6、结果计算

式中: ω(K)——试样中钾的质量分数，%;

P——从标准曲线上查得的K待测液浓度，mg·L^-1;

V——试样的定容体积,mL;

ts——分取倍数;

10^-6——将mL换算成L和将mg换算成g的系数;

m——称取试样的质量，g。

结果用两次平行测定值的算术平均值表示，保留1位小数。两次平行测定结果的相对差不得＞10%。

四、草木灰肥料总碱度的测定(酸碱滴定法)

1、方法原理

草木灰中含有碳酸钾、碳酸钙及碳酸镁等碱性化合物，其总碱度可用过量的标准酸溶解，再用标准碱滴定过剩的酸而求得。

2、仪器及设备

酸、碱滴定管（25mL）；三解瓶（150mL）；容量瓶（250mL）及普通电炉（800W）。

3、试剂

（1）盐酸标准溶液〔c(HC1)=0.5 mol·L^-1]:吸取盐酸(p=1.19g·cm^-3，分析纯)10.73mL，注入250mL容量瓶中用水定容，用0.5mol·L^-1氢氧化钠标准液标定。

（2）氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.5 mol·L^-1]:取约28 mL饱和氢氧化钠于塑料瓶中，加无CO₂水至1L，用苯二甲酸氢钾标定。

（3）酚酞指示剂:0.1g酚酞溶于100mL95%的乙醇中。

4、操作步骤

称取过1 mm筛的风干样品2.00g于150mL三角瓶中，加盐酸标准液(试剂1) 25.00mL(V₁),煮沸2min，过滤。将滤液收集于另一三角瓶中，并用热水洗残渣4次～5次，洗液并入滤液中，滤液用氢氧化钠标准液(试剂2)滴定到微红色(用酚酞指示剂〕，记下消耗氢氧化钠mL数(V₂)。

5、结果计算

总碱度，cmol·kg^-1=

式中:c₁——盐酸标准溶液浓度, mol·L^-1;

C₂——氢氧化钠标准溶液浓度，mol·L^-1 ;

V_l——加入盐酸标准溶液的休积，mol·L^-1 ;

V₂——耗用氢氧化钠标准溶液的体积,mL;

m——称取灰肥质量，g；

100——换算值。

测定结果用两次平行测定值的算术平均值表示，保留1位小数，允许相对差为10%以下。

参考资料：土壤农业化学分析方法